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Scaling of Heteronuclear Coupling by Optimal Tracking (SHOT)

G. Zhang, F. Schilling, S. J.  Glaser, C. Hilty,   "Reaction Monitoring using Hyperpolarized NMR with Scaling of Heteronuclear Coupling by Optimal   Tracking“. (in Bearbeitung)

Bitte beachten Sie auch:

F. Schilling, S. J. Glaser, "Tailored Real-Time Scaling of Heteronuclear Couplings", {\it J. Magn. Reson.} 223, 207-218  (2012).

und

G. Zhang, F. Schilling, S. J. Glaser, C. Hilty, "Chemical Shift Correlations from Hyperpolarized NMR using a single SHOT", {\it Analytical Chemistry} 85, 2875-2881 (2013), DOI: 10.1021/ac303313s.

Ein komprimierter Ordner mit den Dateien der individuellen Pulse, die unten beschrieben werden, kann hier heruntergeladen werden:

Chemical Shift Correlation from Hyperpolarized NMR using a single SHOT
All pulses are optimized for heteronuclear J-scaling assuming a coupling constant of Jopt=160 Hz.The maximum RF amplitude (γ/(2π))B1,max must be calibrated to the value specified with the pulse. The duration of data acquisition and SHOT pulse must be equal, and digitization points of the pulse are integer multiples i of the number of acquisition points i · Ndig. Even though a SHOT pulse is initially calculated for a specific set of parameters, the maximum RF field B1, max, the bandwidth BW, the acquisition time T, and the optimized scalar coupling constant Jopt can be rescaled according to the relation B1,maxBW ∝ Jopt ∝ T^(−1). Each pulse is given in Bruker file format, indicated by the file suffix “.txt” (first column: pulse amplitude in % of B1,max; second column: pulse phase in degrees).The .zip file includes the following pulses:

SHOT_linear_2500Hz.txt
(γ /(2π ))B1, max = 1.64 kHz
BW = 2500 Hz
Ndig=1280
T=256 ms  

SHOT_zigzag_2500Hz.txt
(γ /(2π ))B1,max = 1.96 kHz
BW = 2500 Hz
Ndig=1280
T=256 ms

SHOT_linear_15kHz.txt
(γ /(2π ))B1,max = 3.51 kHz
BW = 15000 Hz
Ndig=10240
T=256 ms  

Upscale_SHOT_4kHz.txt
(γ /(2π ))B1,max = 2.104 kHz
BW = 4000 Hz
Ndig=2560
T=256 ms  

DROPS (discrete representation of operators for spin systems)

Das Mathematica-Paket DROPS_1.0.zip (Ariane Garon) kann hier heruntergeladen werden.

BUSS Entkopplungs-Pulssequenz

F. Schilling, L. R. Warner, N. I. Gershenzon, T. E. Skinner, Michael Sattler und Steffen J. Glaser, "Next-Generation Heteronuclear Decoupling for High-Field Biomolecular NMR Spectroscopy", Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1-6, DOI: 10.1002/anie.201400178.

Die Datei "BUSS.txt", die die Pulsform im Bruker-Format enthält, kann hier heruntergeladen werden.

Optimierte breitbandige universelle Rotationen (UR) 90° und 180° Pulse

  K. Kobzar, S. Ehni, T. E. Skinner, S. J. Glaser, B. Luy, "Exploring the Limits of Broadband 90° and 180° Universal Rotation Pulses", J. Magn. Reson. 225, 142-160 (2012).

Eine komprimierte Datei mit Ordnern, in denen die in der Veröffentlichung diskutierten individuellen Pulse gespeichert sind, kann hier heruntergeladen werden

Alle Pulse haben eine nominale rf Amplitude von 10 kHz und bestehen aus Subpulsen mit einer Dauer von 0,5 Mikrosekunden. (Natürlich skalieren alle Pulse linear mit der B1 Amplitude, Bandbreite und inversen Pulslänge. Zum Beispiel führt eine Verdopplung der B1 Amplitude und Verkürzung der Pulsdauer auf die Häfte seiner Orginaldauer zu einem Puls mit einer doppelt so großen Bandbreite wie der Originalpuls, wenn die Kopplungseffekte während der Dauer des Pulses vernachlässigt werden können). Der Dateiname jedes individuellen Pulses enthält eine Nummer, die die Anzahl von Subpulsen zeigt mit konstanten Amplituden und Phasen. Zum Beispiel bedeutet der Dateiname "pulse200.bruker", dass der Puls als eine Datei im Bruker-Format wiedergegeben wird, welche aus 200 Subpulsen besteht. Somit haben diese Pulse eine Dauer von 100 Mikrosekunden (= 200 * 0,5 Mikrosekunden). In dem Standard-Bruker-Format wird jeder Subpuls als seperate Linie mit einer relativen Amplitude (in % der nominalen B1 Amplitude von 10 kHz) und der Pulsphase (in Grad) wiedergegeben . Die Dateien ohne die Bezeichnung ".bruker" geben jeden Subpuls im Sinne ihrer x Amplitude (in Hz-Einheiten) x Amplitude (in Hz-Einheiten) und ihrer Dauer (in Sekunden), welche bei allen Pulsen dieser Veröffentlichung auf 5E-7 Sekunden =0,5 Mikrosekunden festgelegt wurde). Der Qualitätsfaktor "te" (Abkürzung für "transfer efficiency (Übertragungseffizienz)") wird ebenso in dem Erläuterungsteil am Anfang einer jeden Datei (aber nicht in den Dateien mit der Ergänzung ".bruker" angegeben).

Die 90°y und 180°y UR Pulse mit der optimierten Bandbreite zwischen 10 kHz und 50 kHz und vernachlässigbarer B1 Inhomogenität (vgl. Tabelle 1) sind in den folgenden Ordnern gesammelt:

UR90plus_noB1_BW10-50kHz enthält 90°y UR Pulse mit einem globalen Phasenfaktor von +1 (welcher den Qualitätsfaktoren in Abbildung 4 a entspricht). Jeder Unterordner entspricht einer anderen Bandbreite, die durch den Namen des Ordners gekennzeichnet ist. Zum Beispiel enthält der Unterordner "exc40kHzNoB1_final" Pulse, die für eine Bandbreite von 40 kHz optimiert wurden.

UR90minus_noB1_BW10-50kHz enthält 90°y UR Pulse mit einem globalen Phasenfaktor von -1 (entsprechend der Qualitätsfaktoren in Abbildung 4 b),

UR180_noB1_BW10-50kHz enthält 180°y UR Pulse, (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 4 c).  

Die 90y° und 180y° UR Pulse, die für Bereiche mit einer B1 Inhomogenität von bis zu  +/-40% mit einer festgelegten Bandbreite von 20 kHz (vgl. Tabelle 4) optimiert wurden, werden in den folgenden Ordnern gesammelt:

UR90plus_BW20_0-40pmB1 enthält 90°y UR Pulse mit einem globalen Phasenfaktor von +1 (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 10 a). Jeder Unterordner entspricht einer unterschiedlichen Bandbreite von B1 Inhomogenität, welche durch den Ordnername angezeigt wird. Zum Beispiel enthält der Unterordner "exc20kHz30B1_final" optimierte Pulse für die Skalierung einer B1 Amplitude von +/- 30%,

UR90minus_BW20_0-40pmB1 enthält 90°y UR Pulse mit einem globalen Phasenfaktor von -1 (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 10 b),

reEvaluiert_korrektBeschnitteneAmpl_UR180_BW20_0-40pmB1 enthält 180°y UR Pulse (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 10 c).  

Zusätzlich zu den in dem Dokument genannten Universal-Rotations (UR)-Pulsen, werden auch die Punkt-zu-Punkt (PP)-Pulse diskutiert. Dies geschieht im Zusammenhang mit dem Konstruktionsprinzip, welches in dem Artikel von B. Luy, K. Kobzar, T. E. Skinner, N. Khaneja, S. J. Glaser, "Construction of Universal Rotations from Point to Point Transformations", J. Magn. Reson. 176, 179-186 (2005) beschrieben wird. Die 45°x und 135°x PP Pulse sind in der Tabelle 2 in den folgenden Ordnern gesammelt:

PP45_BW10-50_noB1 enthält 45°x PP Pulse (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 7 a),

PP135_BW10-50_noB1enthält 135°x PP Pulse (entsprechend den Qualitätsfaktoren in Abbildung 7 b).

Pulssequenzen für die optimale Steuerung von homonuklearen Dreispinsystemen

J. L. Neves, B. Heitmann, T. O. Reiss, H. H. R. Schor, N. Khaneja, S. J. Glaser, "Exploring the Limits of Polarization Transfer Efficiency in Homonuclear Three Spin Systems", J. Magn. Reson. 181, 126-134 (2006).

Die theoretischen Steuerungsamplituden werden in Abbildung 1 für einen Idealfall gezeigt. Dieser Idealfall wird in der Veröffentlichung (vgl. Gl. 6 und 7) für den Polarisierungstransfer von I1z nach I2z beschrieben. Für die isotropen Kopplungskonstanten J12=1Hz and J13= J23= - 2.4 Hz werden die optimierten lokalen Steuerungsamplituden u1x(t), u1y(t), u2x(t), u2y(t), u3x(t) und u3y(t) (im Matlabformat) mit einer Gesamtübertragungszeit von 0,32 s angegeben. Die Pulssequenz wird in 200 Zeitschritten mit einer Dauer von je 0,016 s digitalisiert. Die Steuerungsamplituden werden in Hz-Einheiten angegeben. 

Optimierte phasenmodulierte Pulsformen (im Bruker-Format) mit einer konstanten rf Amplitude von 10,125 kHz und einer Dauer von 19,9 ms (vgl. Abbildung 7A), 26,7 ms, 28,4 ms, 39,8 ms und  56,8 ms. Die Pulse wurden für Offset-Variationen von +/- 170 Hz rund um die 13C-Spins von Alanin herum optimiert, wobei die Einstrahlfrequenz 62.5 MHz beträgt. Die simulierten und experimentellen Polarisationstransferamplituden von C_beta nach C' werden in Abbildung 6 durch gefüllte und offene Kreise dargestellt. (Es sollte beachtet werden, dass alle Pulsphasen phi durch (360 - phi) ersetzt wurden, um einheitlich mit den Bruker-Systematik zu sein). Die Zeitzuwachsrate beträgt 30 ms.

Haftungsausschluss

Die auf dieser Seite dargestellten Pulssequenzen/ Pulsformen im Bruker-Format sind mit den Bruker AVANCE Spectrometern des Bayerischen NMR Zentrums, München, getestet worden. Dennoch werden die Sequenzen ohne jede Gewährleistung zur Verfügung gestellt. Wir übernehmen für etwaige Schäden, die im Zusammenhang mit den Pulsprogammen entstehen können, keinerlei Verantwortung.